低溫氟鋁酸鉀釬焊劑的濕法合成
低溫氟鋁酸鉀釬焊劑濕法合成的要點(diǎn)是:將已知組成成分的A1(OH)3與熱KOH溶液反應(yīng)制成KA1O2的澄清溶液,其中K+余量,使溶液中K:Al的量正好與共晶點(diǎn)相應(yīng)的比例相當(dāng)。然后加入過(guò)量的氫氟酸轉(zhuǎn)化,則沉淀析出四氟鋁酸鉀及六氟氯酸鉀的混合物。蒸干,并在200℃烘烤以除去少量游離酸。反應(yīng)方程如下:
Al(OH)3+KOH=KA102+2H2O
2KAlO2+2KF+8HF=K3AlF6+KAlF4+4H2O
以上產(chǎn)物呈極細(xì)的白色粉末,在顯微鏡上測(cè)得其顆粒度在0.1~5之間。用熱分析法測(cè)得此釬劑的熔點(diǎn)為560℃。共晶熔化時(shí)熔鹽透明澄清沒(méi)有初晶,說(shuō)明共晶低溫氟鋁酸鉀釬焊劑組成正確。
為了鑒定上述合成產(chǎn)物的物相,進(jìn)行了X射線粉末相分析。將上述產(chǎn)物的衍射圖與熔融方法制備試樣的衍射圖進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)二者所有峰線完全吻合,并無(wú)游離的KF峰線出現(xiàn)。
綜上述可見(jiàn),此種方法合成的低溫氟鋁酸鉀釬焊劑結(jié)果完全和熔融法所得相同,但更便于大批量化工操作而無(wú)需髙溫熔融和研磨。此外,原料成分為Al(OH)3KOH和HF,價(jià)格亦較低廉。